پایان نامه کارشناسی ارشد با عنوان سنتز نانو¬ساختار¬های آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات به روش سولوترمال و با استفاده از فسفر تری کلرید و یا آلکیل و آریل فسفات¬های، تری متیل فسفات، تری بوتیل فسفات، تریس¬(۲‐اتیل¬هگزیل)¬فسفات و تری فنیل فسفات

سنتز نانو¬ساختار¬های آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات به روش سولوترمال و با استفاده از فسفر تری کلرید و یا آلکیل و آریل فسفات¬های، تری متیل فسفات، تری بوتیل فسفات، تریس¬(۲‐اتیل¬هگزیل)¬فسفات و تری فنیل فسفات

 

چکیده

در این پژوهش نانو­ساختار­های آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات به روش سولوترمال و با استفاده از فسفر تری کلرید و یا آلکیل و آریل فسفات­های، تری متیل فسفات، تری بوتیل فسفات، تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات و تری فنیل فسفات سنتز شدند. محصولات به دست آمده توسط دستگاه­های FT-IR، پراکندگی اشعه­ی X (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و پراکندگی الکترون (EDX) شناسایی شدند. نتایج نشان­دهنده­ی سنتز ساختارهایی با اندازه­ی نانو و اشکال متنوع بود که ممکن است کاربردهای متفاوتی را دارا باشند.

 

کلمات کلیدی: سنتز، نانو­ساختار، سولوترمال، کلسیم فسفات، آلومینیوم فسفات

 

فهرست مطالب

۱- مقدمه.. ۱

۱-۱- نانو فناوری.. ۱

۱-۲- تاریخچه­ی نانو فناوری.. ۲

۱-۳- اهمیت نانو تکنولوژی. ۳

۱-۴- نانو­مواد.. ۴

۱-۵- تقسیم­بندی نانومواد.. ۴

۱-۶- نانومواد و انواع روش­های تولید آن.. ۵

۱-۶-۱- روش بالا به پایین. ۶

۱-۶-۲- روش پایین به بالا. ۷

۱-۷- سنتز هیدرو(سولو)ترمال.. ۹

۱-۸- بیو نانو تکنولوژی.. ۱۰

۱-۹- سرامیک­های کلسیم فسفاتی.. ۱۱

۱-۱۰- سیمان­های کلسیم فسفاتی.. ۱۳

۱-۱۱- کلسیم فسفات­ها.. ۱۳

۱-۱۱-۱- مونو کلسیم فسفات (MCP) 14

1-11-2- دی کلسیم فسفات (DCP) 15

1-11-3- اکتا کلسیم فسفات (OCP) 16

1-11-4- تری کلسیم فسفات (TCP) 17

1-11-5- کلسیم فسفات آمورف (ACP) 18

1-11-6- هیدروکسی آپاتیت (HAp) 19

1-11-6-1- ساختار هیدروکسی آپاتیت.. ۲۰

۱-۱۱-۶-۲- رفتار حرارتی هیدروکسی آپاتیت. ۲۳

۱-۱۱-۶-۳- موارد مصرف و کاربرد.. ۲۴

۱-۱۱-۷- تترا کلسیم فسفات (TTCP) 24

1-11-8- کلسیم پیرو فسفات (CPP) 25

1-12- تاریخچه­ی کلسیم فسفات­ها.. ۲۷

۱-۱۳- مولکولارسیو (غربال مولکولی).. ۳۳

۱-۱۴- آلومینیوم فسفات (APO) 34

1-15- تاریخچه­ی آلومینوم فسفات­ها.. ۳۸

۲- بخش تجربی.. ۴۲

۲-۱- دستگاه­ها و مواد شیمیایی.. ۴۳

۲-۱-۱- دستگاه­های مورد استفاده.. ۴۳

۲-۱-۲- مواد شیمیایی مورد استفاده.. ۴۴

۲-۲- روش کار آزمایشگاهی.. ۴۵

۲-۲-۱- تهیه­ی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. ۴۵

۲-۲-۲- تهیه­ی نانوساختارهای کلسیم فسفات و آلومینیوم فسفات سنتز شده از آلکیل فسفات­ها.. ۴۹

۲-۲-۲-۱- تهیه­ی نانوساختارهای کلسیم فسفات.. ۴۹

۲-۲-۲-۲-تهیه­ی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات.. ۵۴

۳- بحث و نتیجه­گیری. ۵۸

۳-۱- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات و کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید. ۵۹

۳-۱-۱- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات.. ۵۹

۳-۱-۲- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات.. ۶۴

۳-۲- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از آلکیل و آریل فسفات­ها   ۶۸

۳-۲-۱- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۶۸

۳-۲-۲- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات   ۷۶

۳-۲-۳- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس(۲‐اتیل­هگزیل)فسفات. ۷۷

۳-۲-۴- شناسایی نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری فنیل فسفات   ۷۹

۳-۳- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از آلکیل و آریل فسفات­ها  ۸۰

۳-۳-۱- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۸۰

۳-۳-۲- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات. ۸۴

۳-۳-۳- شناسایی نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس(۲‐اتیل­هگزیل)فسفات. ۸۶

۳-۴- نتیجه­گیری. ۸۸

مراجع. ۸۹

 

 

 

فهرست شکل­ها

شکل ۱-۱- مقایسه روش بالا به پایین و پایین به بالا.. ۸

شکل ۱-۲- شبکه بلوری هیدروکسی آپاتیت که بر قاعده منشور آن تصویر شده است   ۲۱

شکل ۱-۳- ساختار شبیه سازی شده هیدروکسی آپاتیت در طول جهت [٠٠٠١][۳۱]   ۲۲

شکل ۱-۴- ساختار آپاتیت و فلوروآپاتیت.. ۲۳

شکل ۱-۵- ساختار کریستالی α و β- کلسیم پیروفسفات. ۲۶

شکل ۱-۶- تصویرSEM کلسیم پیروفسفات تترا هیدرات.. ۲۹

شکل ۱-۷- تصویرSEM کلسیم فسفات­های آپاتیتی.. ۲۹

شکل ۱-۸- تصویر SEM نانو­ذرات کلسیم فسفات.. ۳۰

شکل ۱-۹- تصویرSEM نانو کامپوزیت­های دو­فازی کلسیم فسفات.. ۳۰

شکل ۱-۱۰- تصویر TEM ترکیبات کلسیم فسفات.. ۳۱

شکل ۱-۱۱- تصویر SEM نانو­ساختارهای کلسیم فسفات.. ۳۱

شکل ۱-۱۲- تصاویر SEM بیوسرامیک­های کلسیم فسفات.. ۳۲

شکل ۱-۱۳- تصویر SEM نانوذرات تری کلسیم فسفات.. ۳۳

شکل ۱-۱۴- تصویر SEM نانوذرات هیدروکسی آپاتیت.. ۳۳

شکل ۱-۱۵- ساختار آلومینوم فسفات­های مختلف.. ۳۵

شکل ۱-۱۶- الگوی XRD زئولیت AlPO4-5. 35

شکل ۱-۱۷- کانال عمودی AlPO4-5 مشاهده شده درطول جهت [٠٠١].. ۳۶

شکل۱-۱۸- AlPO4-5 مشاهده شده در طول جهت [٠٠١].. ۳۶

شکل ۱-۱۹- تصویر SEM نانوکریستال­های آلومینیوم فسفات.. ۳۹

شکل ۱-۲۰- تصویر SEM کریستال­های هگزاگونال آلومینیوم فسفات.. ۴۰

شکل ۱-۲۱- تصاویر SEM نمونه­های تهیه شده در pH برابر با ۹٫ ۴۱

شکل ۱-۲۲- تصویر SEM از AlPO4-5. 41

شکل ۲-۱- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید  ۴۶

شکل ۲-۲- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید  ۴۷

شکل ۲-۳- طیف FT-IR نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۴۷

شکل ۲-۴- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۴۸

شکل ۲-۵- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۴۸

شکل ۲-۶- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۴۹

شکل ۲-۷- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۵۰

شکل ۲-۸- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۵۰

شکل ۲-۹- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۵۰

شکل ۲-۱۰-طیف EDX نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۵۱

شکل ۲-۱۱- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات   ۵۲

شکل ۲-۱۲- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات. ۵۳

شکل ۲-۱۳- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات. ۵۳

شکل ۲-۱۴- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات  ۵۴

شکل ۲-۱۵- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات  ۵۵

شکل ۲-۱۶- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۵۵

شکل ۲-۱۷-طیف EDX نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۵۵

شکل ۲-۱۸- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات. ۵۶

شکل ۲-۱۹- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات.. ۵۷

شکل ۲-۲۰- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات.. ۵۷

شکل ۳-۱- الگوی XRD آلومینوم فسفات آمورف.. ۵۹

شکل ۳-۲- الگوی XRD آلومینوم فسفات آمورف پس از کلسینه شدن در دمای ۶۰۰ درجه   ۶۰

شکل ۳-۳- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید  ۶۱

شکل ۳-۴- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید  ۶۳

شکل ۳-۵- طیف FT-IR نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۶۴

شکل ۳-۶- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۶۵

شکل ۳-۷- تصاویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۶۷

شکل ۳-۸- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از فسفر تری کلرید   ۶۸

شکل ۳-۹- الگوی XRD کلسیم فسفات آمورف.. ۶۹

شکل ۳-۱۰- تصویر SEM کلسیم فسفات آمورف.. ۷۰

شکل ۳-۱۱- الگوی EDX کلسیم فسفات آمورف.. ۷۱

شکل ۳-۱۲- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۷۲

شکل ۳-۱۳- تصاویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات در مقیاس­های ۳۰۰ نانومتر و ۱ میکرومتر.. ۷۴

شکل ۳-۱۴- طیف FT-IR نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۷۵

شکل ۳-۱۵-طیف EDX نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۷۶

شکل ۳-۱۶- تصویر SEM میکروساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات  ۷۷

شکل ۳-۱۷- الگوی XRD نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات. ۷۸

شکل ۳-۱۸- تصویر SEM نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات. ۷۹

شکل ۳-۱۹- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات  ۸۱

شکل ۳-۲۰- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات  ۸۲

شکل ۳-۲۱- طیف FT-IR نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات  ۸۳

شکل ۳-۲۲-طیف EDX نانوساختارهای آلومینوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات   ۸۴

شکل ۳-۲۳- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری بوتیل فسفات. ۸۵

شکل ۳-۲۴- الگوی XRD نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات.. ۸۶

شکل ۳-۲۵- تصویر SEM نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تریس­(۲‐اتیل­هگزیل)­فسفات.. ۸۷

 

 

 

فهرست جدول­ها

جدول۱-۱- خواص فیزیکی نمک­های مختلف کلسیم فسفات[۲۰،۲۳].. ۱۴

جدول ۱-۲- پارامترهای ساختار کریستالی α-,β- Ca2P2O7 26

جدول ۱-۳- مثال­هایی از ترکیبات حفره­دار آلومینوم فسفات.. ۳۷

جدول ۲-۱- مواد شیمیایی مصرفی.. ۴۴

جدول ۳-۱- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب آلومینیوم فسفات در سه ساختار ارتورومبیک، آنورتیک و هگزاگونال. ۶۲

جدول ۳-۲- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب  تتراگونال کلسیم فسفات   ۶۶

جدول ۳-۳- داده­های طیفی حاصل از آنالیز EDX کلسیم فسفات آمورف   ۷۱

جدول ۳-۴- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب ارتورومبیک کلسیم فسفات   ۷۳

جدول ۳-۵- داده­های طیفی حاصل از آنالیز EDX نانوساختارهای کلسیم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات. ۷۶

جدول ۳-۶- پارامترهای شبکه کریستالی ترکیب ارتورومبیک آلومینیوم فسفات   ۸۰

جدول ۳-۷- داده­های طیفی حاصل از آنالیز EDX نانوساختارهای آلومینیوم فسفات سنتز شده از تری متیل فسفات. ۸۴